1,2,4-trifluorobenzen

1,2,4-trifluorobenzen

C₆H₃F₃

Št. CAS:367-23-7

Priprava:

korak 1.

Izdelava 2,4-diaminofluorobenzena: Napolnite visokotlačni reakcijski kotel s 50.0g 2,4-dinitrofluorobenzena, 5{{10 }}0.0g etanola in 1,0g katalizatorja Raney nikelj. Najprej se v zaprti visokotlačni reakcijski kotliček doda dušik. Zrak v reaktorju trikrat zamenjajte z vodikom, ga napolnite z vodikom, dokler tlak ne doseže 2,0 MPa, nato pa temperaturo dvignite na 70 stopinj. Tlak v zaprtem visokotlačnem reaktorju vzdržujte pri 2,0 MPa in reagirajte 2,5 ure pri 90 stopinjah. Ko je reakcija končana, filtrirajte katalizator Raney nikelj. Po rektifikaciji in atmosferski destilaciji nastalega filtrata nastane serija svetlo rumenega olja. 31,6 g 2,4-diaminofluorobenzena je imelo GC čistost 99,2 % in izkoristek 93,2 %.

2. korak

Priprava diazonijeve soli fluoroborove kisline: V bučko s štirimi grli dodajte 252.0g (2 mol) 2,4-diaminofluorobenzena, ki je nastal v prvi stopnji. Prvi korak lahko izvedete zaporedno ali istočasno, da zberete 252.0g, da dosežete ta znesek. Sledite navodilom, dokler ne zberete 252.0g 2,4-diaminofluorobenzena (lahko uporabite tudi več sestavin sorazmerno s količino 2,4-diaminofluorobenzena, ki jo dobite). Ko je zmes pri sobni temperaturi, dodajte 1320g 40-odstotne koncentrirane vodne raztopine fluorborove kisline (6 molov fluorborove kisline) v bučko s štirimi grli. Po dodajanju po kapljicah hitro znižajte reakcijski sistem temperaturo z dodajanjem ledene slanice in vodne raztopine fluoroborne kisline z masno koncentracijo 20–30 %. Da dobimo 570 g intermediata diazonijeve soli fluorborove kisline, ki ima 88-odstotni izkoristek, po kapljicah dodamo 365 g vodne raztopine natrijevega nitrita (raztopina, ki jo sestavlja 145 g (tj. 2,1 mol) natrijevega nitrita in 220 g vode), medtem ko vzdržujemo temperaturo pri {{ 27}} do 0 stopinj.

3. korak

Priprava 1,2,4-trifluorobenzena: Sestavite cev povratnega kondenzatorja v 1000 ml bučko s štirimi grli. Druga štirivratna bučka s standardno prostornino 1000 mililitrov je povezana s cevjo kondenzatorja z vodilno cevjo za zrak. Štirivratno bučko napolnite s 585,0 g vmesnega produkta diazonijeve soli fluorborove kisline, ki je nastal v 2. koraku. 2. korak lahko izvedete zaporedno, dokler ne zberete 585,0 g fluorborove kisline, ali pa izvedete 2. korak hkrati, da zberete 585,0 g. . intermediati diazonijevih soli;Prav tako lahko povečate količino uporabljenih sestavin sorazmerno s povečanjem količine intermediata diazonijeve soli fluoroborove kisline) in dodajte 400 g etra v drugo bučko s štirimi grli in bučko s štirimi grli segrejte na 120°C. stopnje v 1 uri. , naj bo na toplem 2 uri, nato v 1 uri dvigne temperaturo na 180 stopinj, naj bo na toplem 2 uri in razgradi nastali plin borov trifluorid. Eter, ki vstopi v drugo bučko s štirimi grli skozi zračni vod, absorbira etra in dobimo 600 g etrne raztopine borovega trifluorida z masnim deležem 40 %. Istočasno se ostanek, razgrajen v bučki s štirimi grli, destilira pod normalnim tlakom, da dobimo maso. Bilo je 195 g 1,2,4-trifluorobenzena, GC čistost je bila 99,2 %, izkoristek pa 82 %.

Pakiranje, skladiščenje, rokovanje in transport

Heksafluorobenzen je treba zapreti na suhem mestu pri sobni temperaturi.

Priljubljena oznake: 1,2,4-trifluorobenzen, Kitajska 1,2,4-trifluorobenzen proizvajalci, dobavitelji, tovarna